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定硫仪(测硫仪)常见问题及处理方法
2018-08-18 01:16:44
煤炭含硫量的测量，是衡量煤质的重要工作。测量煤炭含硫量用定硫仪，定硫仪也叫测硫仪，主要有智能型，微机型、一体性、
分体型、高精度等多规格。达到的测量精度和要求都符合国标GB/T214-1996的规定。只是配置不一样，价格上有所差别。长沙元德
电子科技有限公司设计制造定硫仪系列产品,主要用于煤炭含硫量的测量。
现就该仪器常见故障作一指导性处理方法汇集,以帮助用户用好仪器。
适用于定硫仪（测硫仪）、全自动定硫仪、微机分体定硫仪、 微机一体定硫仪、快速智能定硫仪。
主要技术指标：
1、硫的测量范围：0-40%，分辨率0.0001 (万分之一)。
2、试样燃烧分析时间39分钟，，智能判断滴定终点返回。
3、控温：精度1150±5℃。测温：精度0.5级；加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)。
4、升温速度：2530℃/分，约35分钟可达1200℃。
5、电解池：容积为450毫升，金属铂电极。
6、开机1分钟之内进入稳定状态。
7、载气流量：1000ML/min
8、供电电源：220V±20% 50Hz
9、整机耗电：≤2.2KW
使用中注意以下事项：
1．气路的气密性下降：
流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
2．电解池
（1)、电解池漏气导致气路的气密性下降。
(2)、电解池内的四个极片上有污垢应清洗。
（3）、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。
3．搅拌器：
搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。
4．温度控制部分
（1）、A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。
B．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。
C．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。
（2） 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。
（3） 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。
5．送样机构
为配合送样机的故障判断，该仪器主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。
1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。
2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。
3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。
4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。
试剂和材料
三氧化钨（ HG10-1129 ）
变色硅胶：工业品
碘化钾（ GB/T1272 ）
溴化钾（ GB/T649 ）
冰乙酸（ GB/T676 ）
蒸馏水
关于电解液的配制：
称取5 克碘化钾，5克溴化钾，溶于250 毫升蒸馏水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使
用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH 值在1-3 时，可以使用，但PH 值小于1 时，应重新配制电解液。
关于煤样的制备:
在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，最好用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇
动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
测硫仪、定硫仪的维护：
1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心
处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。
克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2次，即可除熔板及支管
中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其
支管，然后再加入电解液使用即可。
3.连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。
4.盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手
或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。
5.定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。
6.仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。
电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。
故障现象及其原因和处理方法：
1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。
(1)流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果
进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也
造成流量不可调或不稳。
(2)玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专
用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。
力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。
(4)橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。
以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不
稳定，忽高忽低。
2.电解池
(1)电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。
(2)电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进
行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其
表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。
其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。
处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引
线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。
(3)电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其
氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。
3.搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。
搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度
过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。
4.燃烧炉部分：
(1)热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已
达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流
由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏
仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟
与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际
情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示1，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。
(2)异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使
测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。
(3)硅碳管调试时以10Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长
或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到9或10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。
