一、试验目的

1  掌握库仑滴定法测定煤中的基本原理和步骤

2  进一步训练和加强化学分析，仪器分析等基础理论和操作技术


二、试验原理

煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据消耗的电量计算煤中全硫的含量。


三、试验仪器、设备、试剂。

1  三氧化钨：HG10-1129

2  变色硅胶：工业品

3  氢氧化钠：GB/T 629，化学纯

4  电解液：碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）、各5g冰乙酸（GB/T 676）10mL，溶于250-300mL中。

5  燃烧舟：长70~77mm,素瓷或刚玉制品，耐温1200ºC以上。

6  微机定硫仪：由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器，送样程序控制器、空气供应及净化装置。

7  分析天平：感量0.0001g


四、试验内容与步骤

1  装好电解液

2  微机定硫仪开机并设置加温到115ºC开动供气泵和抽气泵流量调节到1000mL/min，在抽气泵条件下，将200-300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

3  检查燃烧舟是否干净。

4  称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g，在煤样上铺上一层三氧化钨，然后把燃烧舟放在石英托盘上，开启送样程序控制器，观察试验现象并记录。


五、试验记录

试验记录表见附表