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煤焦油水分的测定方法
2018-08-23 00:55:14
一、试验目的
1 掌握煤焦油水分的测定方法及原理
2 学会水分测定仪的使用
二、试验原理
根据煤焦油与水的熔沸点的不同,蒸馏冷凝出水分,水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。
三、试验仪器和试剂
1 仪器
(1)蒸馏瓶:硬质难熔熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500mL瓶颈具有¢24/29方法磨口:
(2)冷却管:内管长300mm,外管长250mm的直形冷却管,下端具有¢19/26方法磨口。
(3)接受管:容积为2mL,分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL,容积为10mL,分刻度为0.1mL,最大误差0.06mL,容积
为25mL,分刻度为0.2mL,最大误差为0.1mL。每种接受管上端具有¢19/26方法磨口,与冷却管下部的方法磨口相配,接受支
管下端具有¢24/29方法磨口,与蒸馏瓶的方法磨口相配。
(4)煤气灯与电炉
(5)托盘天平:感量0.2g
(6)量管:容积50mL
2 试剂
(1)甲苯:无水
(2)纯苯:无水
四、试验与步骤
1 在室温下称取混匀试样100g(称准至0.2g)量取甲苯50mL置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。(注:1.测定煤沥青、固体古马
隆的水分时,称取粉碎小于13mm的试样100g,溶剂量为100mL。2.测定粗轻吡啶的水分时,以纯苯为溶剂,其他均用甲苯作溶剂。)
2 根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸馏瓶、接收管和冷却管(水分测定装置)。在冷却管上端用少许脱脂棉
塞住。一方空气中的水分在冷却管内部凝结。
3 加热煮沸,使冷凝液以每秒2-5滴的速度从冷却管的末端滴下。当接收管中水分在增加时,继续增大火焰或增加电压,加热数分钟。
停止蒸馏。(注:当使用电炉加热时,应使用可调变压器控制电炉的热量)。
4 待接收管里的液体温度达到室温时,读取并记录水层体积,如接收管内液体浑浊,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到
室温读数。
五、试验记录
试验记录
六、精密度